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UPLC—MS/MS法同时测定葡萄中4种植物生长调节剂研究

放大字体  缩小字体 发布日期:2015-06-15  浏览次数:229
  摘 要:该文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定葡萄中4种植物生长调节剂的方法。样品经乙腈提取,WAX小柱净化,采用BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:赤霉素、对氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1~200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;4种植物生长调节剂的方法检出限均为0.2μg/kg,方法定量限为0.5μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为74.8%~101.5%,相对标准偏差为3.3%~8.6%(n=7)。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄中4植物生长调节剂的测定。
  关键词:超高效液相色谱-串联质谱;植物生长调节剂;葡萄
  中图分类号 S66 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2015)10-33-03
  Abstract:A method was established for determining 4 plant growth regulator residues in grapes by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS).Samples were extracted with acetonitrile,and cleaned up on a WAX cartridge.The target analytes were separated on a BEH C18 column with gradient elution using a mobile phase made up of acetonitrile and water.The samples were detected under negative multiple reactions monitoring(MRM)mode through polarity switching between time segments.The result showed that the linearities of gibberellic acid,4-chlorophenoxyaceticacid,forchlorfenuron,and 2,4-dichlorophenoxyacetic were in the concentration range of 1ng/mL~200ng/mL,with the correlation coefficients higher than 0.990.The limits of detection(LOD)and the limits of quantitation(LOQ)of the method were 0.2μg/kg and 0.5μg/kg.The average spiked recovery rates were in the range of 74.8%~101.5%.The result showed that the relative standard deviation(RSD,n=7)was 3.3%~8.6%.The method proved to be simple,sensitive,rapid and suitable for the determination of 4 plant growth regulator residues in grapes.
  Key words:Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS);Plant growth regulator;Grapes
  植物生长调节剂(Plant growth regulator,PGRs)是一种能提高农产品产量和品质的激素[1],主要用于葡萄、猕猴桃、番茄、棉花等,人体如果摄入大量的植物生长调节剂,会引成腹泻、免疫力下降等危害,甚至致畸、致癌、致突变等严重后果[2]。近年来,随着植物生长调节剂在水果、蔬菜等农产品中的广泛和大量使用,其危害性已经引起了全社会民众的关注。
  目前检测植物生长调节剂残留的常用方法有高效液相色谱法[3]、气质联用法[4]和液质联用法[5-6]。液相色谱法由于抗干扰能力差,存在一定的假阳性;气质联用前处理较为复杂,检测时间较长;液质联用法对于物质的分析从结构上进行确认,大大降低了假阳性,而且前处理方法简单、时间短,适用于多组分快速检测。为此,本研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定了葡萄中4种植物生长调节剂的残留量。
  1 材料与方法
  1.1 材料与试剂 乙腈(HPLC级,德国MERCK公司);甲醇(HPLC级,德国CNW公司);WAX小柱(60mg/3mL 美国Waters公司);氯化钠、乙酸乙酯为分析纯;超纯水;4种植物生长调节剂标准品:赤霉素(gibberellic acid,GA3)、对氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyaceticacid 4-CPA)、氯吡脲(forchlorfenuron)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic),纯度均大于96%(德国Dr.Ehrenstorfer)。
  1.2 仪器与设备 Waters Xevo TQ-MS 液质联用仪(美国Waters公司);高速冷冻离心机(德国Sigma公司);氮吹仪(美国Organomation公司);旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司);匀浆机(德国IKA公司);超纯水仪(成都超纯科技有限公司);超声仪KQ-600DE(江苏昆山市超声仪器公司)。
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